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聚羧酸减水剂母液的合成与配方

点击次数:   更新时间:18/08/09 10:24:08     来源:www.tongshengjiancai.cn关闭分    享:
  聚羧酸减水剂母液的合成与配方各个厂家都有自己的独特工艺配方,但是总结下来大致就以下三种工艺配方,具体细节可能略有差异。
  一种方法:聚合后功能化法
  该方法主要利用现有聚合物进行改性,通常采用已知分子量的聚羧酸,在催化剂的作用下与聚醚在较高温度下通过酯化反应进行接技,形成接技共聚物。这种方法受现成的聚羧酸产品种类和规格的限制,调整组成和分子量比较困难。此外,制备过程中聚羧酸和聚醚的相容性不好,酯化实际操作困难,伴随酯化的不断进行,水分不断逸出,也易出现相分离现象。 典型合成工艺:以烷氧基胺H2N(BO)—R 为反应物与聚授酸接技出(BO 代表氧化烯基团,n 为整数,R为C1~C4 烷基),利用聚羧酸在烷氧基胺中的可溶性,使酷亚胺化进行得比较彻底。反应时,胺反应物加量一般为—COOH 摩尔数的10%~20%。先将反应混合物加热到高于150Co,反应1.5~3h,然后降温到100%~130%,加入催化剂反应1.5~3h即可得所需产品。
  二种方法:原位聚合与接枝方法
  该方法克服了聚合后功能化法的缺点。以聚醚作为羧酸类不饱和单体的反应介质。反应集聚合与酯化于一体,避免了聚羧酸与聚醚相容性不好的问题。 典型制备工艺:将丙烯酸单体、链转移剂、引发剂的混合液逐步滴加到装有相对分子质量2000 的甲氧基聚乙二醇的水溶液中,60Co下反应45min后,升温到120Co在N2保护下不断除去水分(约50min),加入催化剂升温到165Co,反应1h,进一步接枝得到成品。 这种方法虽然可以控制聚合物的分子量,但主链一般也只能选择含—COOH基团的单体,否则很难接技,且这种接枝反应是个可逆平衡反应,反应前体系中已有大量的水存在,其接枝度不会很高且难以控制。这种方法工艺简单,生产成本较低,缺点是分子设计比较困难。
  三种方法:可聚合单体直接共聚
  这种合成方法一般首先需制备具有聚合活性的大单体,如甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯,然后将一定配比的单体混合在一起直接采用溶液聚合而得成品。这种合成工艺的关键在于活性大单体的合成,中间需经比较繁琐的分离纯化过程,成本较高。 日本采用短链甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、长链甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸三种单体直接共聚合成了一种坍落度保持性好的混凝土外加剂。其典型的合成示例如下:在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗、N2导人管和回流冷凝管的玻璃反应容器中,装入500 份水(质量份,下同),搅拌下通N2除氧,在N2气保护下加热到和摄氏80度,接着在4小时内滴加混合了250份短链甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(EO加成摩尔数为4 个)、50份长链甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(EO 加成摩尔数为23个)、200 份甲基丙烯酸、150 份水和13.5份链转移剂3-硫代乳酸的单体水溶液以及40 份10%过硫酸按水溶液。滴加完毕后,再在1h内滴加10份10%过硫酸铰水溶液并保温1h,得到重均相对分子质量为15000的聚合物水溶液为成品。
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